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影響碳硫分析儀分析結果準確性和可靠性的幾個(gè)因素
影響碳硫分析儀分析結果準確性和可靠性的幾個(gè)因素
目前，對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用碳硫分析儀。在各廠(chǎng)家分析儀器的使用過(guò)程中，經(jīng)常有重復性或再現性不盡人意的情況。對此，首先懷疑的是儀器的故障，但往往經(jīng)過(guò)對儀器硬件的檢查，結論是儀器工作正常。下文，針對碳硫分析儀的原理、操作、分析流程的剖析，現總結出影響碳硫分析儀分析結果準確性和可靠性的幾個(gè)因素。
1、助溶劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個(gè)因素是助溶劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分數小于15μg/g的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助溶劑（助溶劑中碳硫質(zhì)量分數分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因為助溶劑的加入量通常不參與分析結果計算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱(chēng)樣量為0.5g，由于助溶劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。
因此在分析低含量樣品時(shí)，應盡量保證助溶劑加入量的一致，從而降低由助溶劑引入的不確定因素。
2、樣品的稱(chēng)樣量
樣品稱(chēng)樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導致分析結果落在儀器校正曲線(xiàn)上的區域不同。由于儀器線(xiàn)性范圍所限，這種校正區域的差異會(huì )造成分析結果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現更為突出。
對于低含量樣品，當樣品稱(chēng)重較大時(shí)，得到的結果就會(huì )偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結果會(huì )偏低。
另外，樣品稱(chēng)樣量不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關(guān)，而且與感應去內導磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續恒定的，隨著(zhù)物質(zhì)的熔化燃燒，感應量逐漸減少。例如，對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)（如硅、鐵等），由于加入的助溶劑重量較為恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì )導致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
對于不同廠(chǎng)家的儀器，其線(xiàn)性范圍及校正曲線(xiàn)特性不同，高頻控制部分實(shí)現方法不同，因此樣品的稱(chēng)樣量對分析結果準確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過(guò)大量的實(shí)驗熟悉其特性，選擇合適的稱(chēng)樣量，從而盡可能避免影響。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助溶劑不僅具有增加樣品中導磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現燃燒室中石英管業(yè)很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應，從而直接影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結束后燃燒室內石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無(wú)金屬熔體飛濺物，分析結果穩定。
由此可見(jiàn)，樣品、助熔劑的疊放次序對樣品分析結果穩定性的影響也不可忽視。
4、坩堝
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從10-100μg/g不等。預處理過(guò)程條件設置得當，坩堝空白可降至1μg/g以下。試驗證明，預處理時(shí)間長(cháng)短和溫度高低對獲得坩堝穩定的地空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結果波動(dòng)很大。而經(jīng)1100℃烘燒4h后的坩堝，坩堝空白可降至1μg/g以下。
因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而最大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。
5、試劑
所用的試劑直接影響分析結果的穩定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白，得到準確、穩定分析結果的保障。載氣的凈化過(guò)程首先通過(guò)堿石棉然后經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，實(shí)驗中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過(guò)高氯酸鎂，再經(jīng)過(guò)堿石棉，會(huì )使測定結果的相對標準偏差增高。這是由于堿石棉雖有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時(shí)，會(huì )漏掉少量的水汽，由載氣帶入分析系統。
燃燒后用于干燥分析氣的試劑（高氯酸鎂）失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線(xiàn)上會(huì )出現一個(gè)很小的峰。這是因為由外界空氣帶進(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長(cháng)位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近，直接影響硫的分析結果，造成硫的分析曲線(xiàn)拖尾，結果偏高。
6、灰塵
分析過(guò)程中回城的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗結果表明，隨著(zhù)分析次數的增加，灰塵引起的偏差越來(lái)越大。而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后，多次分析結果與第一次分析結果一致。因此，分析過(guò)程中，灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應及時(shí)清理。
7、溫度
溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在3個(gè)方面。首先，灰塵過(guò)濾器的溫度影響，在灰塵量相同的情況下，溫度越高，其吸附效果越差；其次，氣體分析的基礎離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統恒溫控制的溫度不同，會(huì )造成分析氣體體積的變化，從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(cháng)度洪外池的時(shí)間差；另外，紅外分析系統恒溫控制溫度的不同，會(huì )造成紅外光源的發(fā)射光強的波動(dòng)以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響分析結果的穩定性。一般儀器都會(huì )配備這些部位的恒溫控制，在分析過(guò)程中應隨時(shí)監測恒溫控制效果，避免溫度造成的影響。
綜上所述，碳硫分析儀分析結果穩定性存在著(zhù)多種影響因素，在分析過(guò)程中，尤其是分析低含量樣品時(shí)，可綜合考慮這些因素的影響，從而對分析結果作出準確評價(jià)。避免由于錯誤估計了問(wèn)題所在而影響了分析結果與進(jìn)度，增加儀器的維護成本。
