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普碳鋼、低合金鋼、生鐵、鐵粉中Mn、Si、P的測定
生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定
一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸，滴加高錳酸鉀氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進(jìn)行硅的光度測定。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+5)
(2) 高錳酸鉀溶液(2%)
(3) 堿性鉬酸銨溶液：
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。
(4) 草酸溶液(2.5%)
(5) 硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱(chēng)硫酸亞鐵銨15g，先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱(chēng)取試樣30mg，加至高型燒杯(250ml)中，杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml， 樣品溶清，逸去黃色氣體，加高錳酸鉀(2%)2-3滴，繼續加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘，再加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比，扣除空白，傾入比色杯，直讀含量。
4、注意事項
溶解樣品時(shí)應低溫溶解。
二、錳之測定(過(guò)硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要
鋼鐵試樣，在硝、磷酸介質(zhì)中，以銀離子為催化劑，用過(guò)硫酸銨氧化將低價(jià)錳變成高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測定。
2、試劑
(1) 定錳混合液
硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L，搖勻，貯于棕色瓶中備用。
(2) 過(guò)硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟
稱(chēng)樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，溶于預熱定錳混合液15ml，待試樣溶解畢，加入過(guò)硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測時(shí)加固體過(guò)硫酸銨約1g)繼續加熱至沸并出現大氣泡10秒鐘后，加入40ml水，傾入比色杯中，直讀含量。
4、注意事項
(1) 過(guò)硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒鐘。
(2) 記取含量時(shí)，要等少量小氣泡逸去后讀取。
三、磷之測定(氟化鈉－氯化亞錫磷鉬蘭光度法)
1、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中，以高錳酸鉀氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍進(jìn)行光度測定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò )合鐵離子，生成無(wú)色絡(luò )合物，并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1) 稀硝酸(1+2.5)
(2) 高錳酸鉀溶液(2%)
(3) 鉬酸銨－酒石酸鉀溶液
取等體積的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4) 氟化鈉(2.4%)－氯化亞錫(0.2%)溶液：
氟化鈉24g溶于800ml水，可稍加熱助溶，氯化亞錫2g，以稀鹽酸(1+1)5ml，加熱至全部溶清；加入上述溶液稀釋至1L，必要時(shí)可過(guò)濾。當天使用，經(jīng)常使用時(shí)，可配大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入規定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱(chēng)試樣50mg，置于高型燒杯(250ml)中，加入預熱稀硝酸(1+2.5)10ml，加熱至試樣溶解，逸去黃色氣體，滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml。水作參比，傾入比色杯。讀取含量。
4、注意事項
(1) 氧化時(shí)應使溶液至沸，并保持5-10秒鐘。
(2) 分析操作手續相對保持一致，以保證分析結果重現性和準確度。
(3) 含量高至0.050%以上，色澤穩定時(shí)間較短，讀數不應耽誤，在0.080%時(shí)更短，要即刻讀取。
