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高頻紅外碳硫分析儀測定焦炭、煤中硫元素
高頻紅外碳硫分析儀測定焦炭、煤中硫元素
高頻紅外碳硫分析儀測定金屬材料中碳，硫快速而準確。近幾年，隨著(zhù)高頻紅外碳硫不斷改進(jìn)，其精度更是大幅度提高，從而使其在低含量和高含量范圍有更好的應用。本文針對生產(chǎn)中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足問(wèn)題，探討高頻紅外碳硫吸收法測定這類(lèi)材料中的碳和硫的方法，實(shí)現了快速分析，且結果可與經(jīng)典的國家標準化學(xué)分析法相比。
一、試驗部分
（一）儀器與試劑
儀器：CS996高頻紅外碳硫分析儀
試劑：（1）助熔劑：純鐵（C≤0.0005% S≤0.0005%）
（2）鎢粒：（C≤0.0005% S≤0.0002% ）
（3）基準碳酸鈣（99.99%）
（4）瓷坩堝￠25×25（mm）（1000℃燃燒4小時(shí)）
（二）試驗方法
將瓷坩堝分別加入不同量的助溶劑和試樣，在預調好的碳硫設備上按操作規程分別測定碳硫含量。
二、結果與討論
（一）試樣量的選擇
樣品中碳含量為70%-80%左右，試驗結果，含碳為70.36%的煤標樣最大允許稱(chēng)樣量30mg左右，含碳45%煤標樣最大允許稱(chēng)樣量50mg左右，含碳12%的基準碳酸鈣最大允許稱(chēng)樣量100mg左右，為了盡可能減少稱(chēng)樣少引起的較大相對誤差，選最大允許稱(chēng)樣量，含碳在7%-45%范圍，稱(chēng)樣量50mg，含碳45%-80%范圍，稱(chēng)樣量為30mg。
試驗結果表明，由于樣品質(zhì)輕，因此體積大，50mg樣量占坩堝體積的1/4-1/3，稱(chēng)樣量達200mg時(shí)，助溶劑少，覆蓋不良，樣品燃燒不完全；或助溶劑過(guò)多會(huì )引起泛溢沾污石英管。為此，4%以下硫含量的樣品，稱(chēng)樣量選15mg，高含量樣品盡肯能選最大允許量，以減少稱(chēng)量誤差。
（二）試驗條件選擇
1、頂氧和分析氣體的選擇
試驗結果表明，根據煤炭、焦炭、冶金石灰樣質(zhì)輕特性，頂氧和分析氣壓力調節過(guò)大，會(huì )造成樣品損失，碳和硫結果偏低；頂氧和分析氣壓力調節過(guò)小，樣品燃燒過(guò)程中碳和硫的釋放出峰不平穩，拖尾嚴重，積分時(shí)間大于39秒。因此針對煤、焦炭、冶金質(zhì)輕樣品，頂氧調節壓力為（1.0MPa）分析氣體壓力調解壓力為：（1.2MPa）。
2、助熔劑選擇
試驗表明，焦炭標樣隨著(zhù)鐵粒的增加，碳、硫的釋放曲線(xiàn)出峰好，不拖尾，39秒內均完成釋放。故和其他非金屬材料一樣，選擇鐵盒鎢粒助熔。
3、高頻紅外碳硫分析儀助熔劑的配比
理論上，助熔劑多有利于燃燒。但試驗表明，不合適的配比會(huì )產(chǎn)生許多不利影響，如浪費熔劑，沾污、侵蝕石英管，增加維護次數，提高成本。
（1）鐵量與樣量配比試驗表明，使樣品完全熔燃的最小最佳鐵量為2.0-2.5倍的試樣量。
（2）鎢量與鐵量配比試驗表明，加入過(guò)多的鎢粒，分析完的坩堝壁上黃色粉塵多，原因是產(chǎn)生大量的黃色的三氧化鎢，表明鎢粒過(guò)量；加入的鐵粒過(guò)多，分析完的坩堝壁上呈黑褐色，嚴重時(shí)四周壁上有泛濺的熔體，原因是產(chǎn)生鐵的氧化物、鐵塵和濺溢，說(shuō)明純鐵粒過(guò)多，當純鐵粒為300mg，鎢粒為1600mg和鐵粒為50mg、鎢粒為2000mg時(shí)，分析完的坩堝呈原色，即均無(wú)上述多余產(chǎn)物，說(shuō)明配比最佳。
另外，當鐵量過(guò)多時(shí)，使石英管內壁產(chǎn)生黑色鐵融渣，經(jīng)試驗統計，一般必須周期清洗石英管。如果出現溢濺，則清洗周期更短。而盡可能保證上述最佳配比，石英管的清洗周期可長(cháng)達兩三個(gè)月以上，而且減少管中清洗刷的磨損。
本文試樣和助熔劑的最佳配比為：試樣量：純鐵粒：鎢粒=30-50mg：300mg：1600mg。
4、試樣和助熔劑的分布方式
按以下三種極端不同的加入順序和分布方式試驗。
（1）純鐵粒先熔融在坩堝底層，冷卻后，樣品在其上，鎢粒覆蓋。結果是中層包渣，樣品熔燃不好，釋放曲線(xiàn)非銳峰，拖尾嚴重，積分時(shí)間大于39秒，精度差。
（2）樣品均勻分布于坩堝底層，純鐵粒堆于中央，鎢粒覆蓋。結果是熔塊在中央，周?chē)胁蝗蹣悠�，釋放曲線(xiàn)非銳峰，拖尾嚴重，積分時(shí)間大于35秒，精度差。
（3）樣品均勻分布于坩堝底層，純鐵粒均勻鋪入，鎢粒覆蓋。熔完物光滑一體不夾渣，釋放曲線(xiàn)為銳峰，積分時(shí)間小于35秒，精度好。
試樣結果，試樣和助熔劑的加入順序及分布方式不當，分析時(shí)嚴重影響樣品的燃燒，使釋放曲線(xiàn)出峰不穩定，拖尾，從而影響分析精度和準確度。按方式（3）進(jìn)行操作，純鐵粒咋樣品中均勻分布，使每個(gè)鐵粒所在的樣品區自成的渦流，從而帶動(dòng)周?chē)鷺悠啡诨紵�。因此，鐵粒與樣品接觸面積越大，鐵粒分布越均勻，渦流質(zhì)點(diǎn)越多，越易于燃燒。
5、輕質(zhì)樣品飛散問(wèn)題
在高頻紅外碳硫分析儀器上，分析操作合爐運行中，隨著(zhù)管刷向下同時(shí)向下吹氣清掃，這堆金屬重質(zhì)樣品不會(huì )有任何影響，但對此類(lèi)輕質(zhì)樣品卻產(chǎn)生吹散，影響分析精度和準確度。因此采用了定量濾紙加蓋坩堝的方法，對煤標樣GBW（E）110016的硫進(jìn)行了10次測定，試驗結果加濾紙蓋后標準偏差為0.03，不加濾紙蓋的標準偏差為0.06。
6、校正
（1）碳的校正由于樣品中碳含量高（7%-80%），通過(guò)對基準碳酸鈣（C=12%），及兩個(gè)煤標樣（含碳43.89%和70.36%）進(jìn)行試驗，結果用基準碳酸鈣校正可準確測到含碳6.88%的鉻鐵（GSB03-1562-2003）標樣和含碳43.89%的煤標樣（GBW11107L）。以含碳43.89%校正，可測定含碳70.36%的煤標樣（GBW（E）110016）。
對含碳為43.89%的煤標樣分別進(jìn)行a稱(chēng)樣量與校正標樣相同和b稱(chēng)樣量為校正標樣樣量的一半兩種情況對比試驗表明，后者情況下超出了國家標準允許差近2倍。因此在校正中必須遵循校正標樣與被測樣品稱(chēng)樣量一致性的原則，這對樣品結果的準確性起決定性作用。
（2）硫的校正由于煤、焦炭以及冶金石灰與鐵礦石，爐渣等導電性基本類(lèi)似，以鐵礦石標樣進(jìn)行校正，結果表明，焦炭標樣和煤、冶金石灰標樣均滿(mǎn)足國家標準允許差，說(shuō)明可以用礦石標樣統一校正。
7、高頻紅外碳硫分析儀樣品分析
用本法對實(shí)際樣品（比如煤、焦炭、冶金石灰，煤灰、焦灰、瓦灰、等）進(jìn)行試驗分析，并與化學(xué)法結果進(jìn)行了比較，分析結果表明，本法操作簡(jiǎn)單、快速，且精度優(yōu)于常規燃燒氣體容量法測定碳、碘量法定硫。
